Dual Flow RI Design
Das EcoSEC GPC-System verfügt über ein einmaliges Dualflow-Konzept, bei dem zwei Pumpen zur Anwendung gebracht werden. Auf der Abbildung 1 sind die Flusslinien für die Proben- und die Referenzpumpen dargestellt. Die Probenpumpe fördert das Lösungsmittel vom Lösungsmittelbehälter durch die folgenden Systemkomponenten: Autosampler, analytische Säule, Probenseite der RI-Messzelle, Abfallbehälter. Auf der Referenzseite wird das Lösungsmittel vom Lösungsmittelbehälter über eine Referenzsäule, über die Referenzseite der RI-Messzelle und bis in den Abfallbehälter gefördert.
Flusslinien der Proben- und der Referenzpumpen beim EcoSEC GPC-System |
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Figure 1 |
Die RI-Durchflusszelle des EcoSEC GPC-Systems ist zweiseitig konzipiert: (1) die Referenzseite, die einen reinen Lösungsmittelstrom enthält; und (2) die Probenseite, in der ein Analyt in demselben Lösungsmittel gefördert wird, wie auf der Referenzseite (Abbildung 2).
Mit diesem einmaligen Dualflow-Konzept des EcoSEC GPC-Systems erhält man eine unerreichte RI-Basislinien-Stabilität und eine minimale Drift der RI-Basislinie. Bei einem klassischen RI-Detektor verändert sich der Brechungsindex von reinem stagnierendem Lösungsmittel auf der Referenzseite allmählich, so dass die beiden Fotodioden zu einem bestimmten Zeitpunkt unterschiedliche Signale abgeben. Dies ergibt unterschiedliche Brechungsindices auf der Referenz- und der Probenseite und somit eine Spannungsdifferenz, die mit jener eines Analyten in Lösung vergleichbar ist. Aufgrund der Bildung von Peroxid-Verbindungen verändert sich der Brechungsindex von THF zum Beispiel allmählich mit der Zeit. Dies führt wiederum zur Verschiebung der Basislinie (Abbildung 3). Das Dualflow-Konzept des RI-Detektors im EcoSEC GPC-System kompensiert die zeitlich bedingten Brechungsindex-Veränderungen im Lösungsmittel, indem es einen kontinuierlichen Fluss von reinem Lösungsmittel durch die Referenzseite der Durchflusszelle pumpt.
Nach dem Start des Gerätes stellt die Zweikammerdurchflusszelle ausserdem ein zügiges Erreichen der Basislinien-Stabilität sicher, da sie keine Spülung erfordert. Mit einem Durchfluss von nur 50 mL Lösungsmittel erhält man bereits eine stabile Basislinie. Ferner kann die mobile Phase der Referenzseite entweder in den Abfallbehälter abgeführt oder in den Lösungsmittelbehälter zurückgeschickt werden.
Darstellung des Zweikanal-RI-Detektors des EcoSEC GPC-Systems zur Verdeutlichung der Kompensierung der zeitlich bedingten Veränderungen des Brechungsindex im Lösungsmittel |
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Figure 2 |
Darstellung der Durchflusszelle des RI-Detektors zur Verdeutlichung der Auswirkungen des Abbaus von THF auf der Referenzseite mit stagnierendem Lösungsmittel in einem klassischen GPC-System |
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Figure 3 |